Espectroscopía de Impedancia

Propiedades de transporte eléctrico - Lab. Resonancias Magnéticas CAB

En el Laboratorio de Resonancias Magnéticas del Centro Atómico Bariloche se cuenta con diversos equipos para realizar mediciones de transporte eléctrico bajo diferentes condiciones de temperatura, campo magnético, frecuencia y distintos rangos de resistencias, tanto en muestras macro como micro y nanoscopicas.

Este equipo cuenta con un analizador de impedancias (Agilent 4294A), un crióstato y un horno, que permiten caracterizar la impedancia de una muestra macroscópica en función de la temperatura ( entre 100 K y 1000 K ) y la frecuencia ( entre 40 Hz y 110 MHz).

Además de realizar excursiones en frecuencia, se pueden hacer en "amplitud de la excitación" (entre 5 mVrms y 1 Vrms) y "tensión/corriente de bias" (de 0 a 40V y 0 a 100 mA).

Para medir a baja temperatura (100 K - 320 K), cuenta con un controlador de temperatura LakeShore DRC-91CA y un cabezal criogénico que se introduce en un termo que se llena con nitrógeno líquido. En el rango de las altas temperaturas (300 K - 1000 K) se introduce la muestra en una mufla que posee un controlador Delta DTB4848 y la medición de temperatura sobre la muestra se realiza con una termocupla tipo R/S y un medidor modelo Omega CN3201.

  • Lugar: Centro Atómico Bariloche
  • Dependencia: RM-GF-GAIDI

Set-up XRD Propiedades eléctricas in-situ / in-operando (en desarrollo)

Electroquímica y propiedades eléctricas alta temperatura y atmosfera controlada

El Laboratorio de Caracterización de Materiales del Centro Atómico Bariloche cuenta con distintos set-ups experimentales que permiten evaluar propiedades electroquímicas y de transporte a alta temperatura. Todos estos set-ups pueden ser conectados a un sistema de bomba y sensor que permiten controlar la presión parcial de oxígeno (pO2) entre 1 atm y 10-27 atm utilizando mezclas de Ar-O2, CO-CO2 e H2-H2O. Se cuenta además con un dispositivo humidificador para controlar la humedad de los gases y una bomba turbo molecular para vacío hasta aproximadamente 10-9 bar, ambos acoplables a los set-ups mencionados.

Este set-up permite colectar datos de difracción de Rayos X y, simultáneamente, realizar mediciones de conductividad eléctrica por el método de Van der Paw o mediciones de espectroscopia de impedancia a alta temperatura bajo atmósfera de oxígeno controlada.

Su principal aplicación es el ensayo de arreglos electrodo/electrolito ensamblados como media-celdas, sometiéndolos a ciclos de temperatura en atmósferas oxidantes (cámara Anton Para HTK 1200N disponible) o reductoras (ej Anton Parr HRK 900 no disponible), y midiendo simultáneamente propiedades electroquímicas y fisicoquímicas. El set-up cuenta con un portamuestra adaptado para una cámara de alta temperatura Anton Paar HTK 1200 (de hasta 1200 ºC) acoplada a un equipo de difracción de Rayos X Panalytical Empyrean con un detector Pixcel 3D. Además, el portamuestra puede acoplarse a líneas de sincrotrón para mediciones de difracción de Rayos X o de espectroscopia de absorción de Rayos X en forma simultánea con mediciones de conductividad eléctrica por el método de cuatro puntas o mediciones de espectroscopia de impedancia.

  • Lugar: Centro Atómico Bariloche
  • Dependencia: CM-GIA

Potenciostáto Galvanostáto Gamry 750

  • Lugar: CAC
  • Dependencia: Lab. de Prop. Eléctricas y Magnéticas,Depto. de Física de la Materia Condensada, GIyA

Microscopio de Fuerza Atómica, Magnética y Conductancia

En el Laboratorio de Resonancias Magnéticas del Centro Atómico Bariloche se dispone de un Microscopio de Barrido de Sonda capaz de operar en los modos Fuerza Atómica, Fuerza Magnética y Conductancia.

El microscopio fue adquirido a la empresa Veeco (actualmente Bruker) y es modelo Dimension 3100 con electrónica Nanoscope IV. Las características más importantes del equipo son:

  • Opera en aire y tiene una amplia zona de trabajo que permite medir muestras de varios cm de lado, o bien añadir instrumental adicional cercano a la zona de la muestra.
  • Para la obtención de imágenes topográficas puede usarse tanto en modo contacto como en contacto intermitente (tapping).
  • Pueden obtenerse imágenes en zonas de hasta 100 x 100 μm2 de video que permite recorrer la muestra hasta encontrar la zona que se desea estudiar.
  • Posee una resolución lateral de aproximadamente 20 nm (depende del tipo de punta que se utilice) y en altura puede medir escalones de menos de 1 nm.
  • Utilizando puntas magnéticas se obtienen imágenes del gradiente de fuerza vertical, a partir de las cuales es posible inferir la estructura de dominios magnéticos.

AFM CONDUCTOR

- Como microscopio de fuerza atómica conductor (CAFM), el AFM trabaja en modo contacto utilizando puntas conductoras. Se aplica una tensión eléctrica a la punta y se mide la corriente que circula entre la punta y la muestra. De esta manera, es posible realizar mapeos de conductividad y topografía de manera simultánea. Un amplificador permite medir corrientes en el rango de sub pA al nA (TUNA) y en el rango del nA al μA (CAFM). La resolución lateral típica es de 30 nm y permite caracterizar desde materiales aislantes, semicondutores hasta materiales metálicos.

Dentro de los modos existentes utilizando el CAFM, es posible realizar la caracterización de materiales piezoeléctricos, mediante lo que se conoce como PFM (piezoelectric force microscopy). En este modo el microscopio permite visualizar dominios ferreléctricos y medir la polarización eléctrica de estos materiales analizando la deformación que sufre la muestra al aplicarle un voltaje.

PROPIEDADES MECÁNICAS

- El microscopio cuenta con cantilevers especiales con punta de diamante que permiten realizar nanoindentaciones en las muestras y analizar las propiedades mecánicas de los sistemas a escala nanométrica. En este modo el microscopio mueve la punta en la dirección vertical (perpendicular a la superficie de la muestra) sin producirse un desplazamiento lateral de la misma. La punta penetra de manera controlada en la muestra y analizando las curvas de tensión-deformación es posible obtener parámetros como el módulo de Young y la dureza del material.

El sistema de detección del microscopio, mediante cuatro fotodiodos, permite analizar la deformación lateral de la punta (no solo la deformación vertical relacionada típicamente con la topografía). De esta manera es posible medir las propiedades de fricción de las muestras.

Extensiones del sistema.

  • Se han diseñado dos electroimanes para aplicar campo magnético de hasta 300 Oe en el plano de barrido o perpendicular a la superficie de la muestra.
  • Se dispone de una celda Peltier para realizar medidas por encima de temperatura ambiente.
  • El AFM cuenta con un módulo de señales externo que permite acceder en modo lectura y escritura a las señales de medición / control y movimiento del microscopio. El equipo cuenta además con un conversor digital - analógico y un lock-in, especialmente adaptados para personalizar la implementación de nuevas experiencias.
  • Lugar: Centro Atómico Bariloche
  • Dependencia: RM-GF-GAIyANN